Dual Ni/Co

Jun 17, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12422 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie führten wir die direkte Synthese eines dualen metallorganischen Gerüsts (Ni/Co-Hämin-MOF) auf phosphordotiertem reduziertem Graphenoxid (PrGO) durch, um als aktives Material in asymmetrischen Hochleistungs-Superkondensatoren zu dienen. Das Nanokomposit wurde als aktives Material in Superkondensatoren verwendet und zeigte eine bemerkenswerte spezifische Kapazität von 963 C g−1 bei 1,0 A g−1, zusammen mit einer hohen Stromrate von 68,3 % bei einer 20-fachen Erhöhung der Stromdichte und überlegenen Zyklen Stabilität. Unsere umfassenden Charakterisierungs- und Kontrollexperimente zeigten, dass die verbesserte Leistung auf den kombinierten Effekt des dualen MOF und der Anwesenheit von Phosphor zurückzuführen ist, der das Verhalten von GO als Batterie-Superkondensator beeinflusst. Darüber hinaus haben wir einen asymmetrischen Hybrid-Superkondensator (AHSC) aus Ni/Co-Hämin/PrGO/Nickelschaum (NF) und Aktivkohle (AC)/NF hergestellt. Dieser AHSC zeigte eine spezifische Kapazität von 281 C g−1 bei 1,0 A g−1, eine Betriebsspannung von 1,80 V, eine beeindruckende Energiedichte von 70,3 Wh kg−1 bei einer hohen Leistungsdichte von 0,9 kW kg−1. Bemerkenswert ist, dass drei in Reihe geschaltete AHSC-Geräte eine Uhr etwa 42 Minuten lang erfolgreich mit Strom versorgten. Diese Ergebnisse unterstreichen die potenzielle Anwendung von MOFs auf Häminbasis in fortschrittlichen Superkondensatorsystemen.

Energie gilt als das kritischste wissenschaftliche Thema im 21. Jahrhundert1,2. Um auf der Erde zu überleben, sind erneuerbare Energien für die Reduzierung von Treibhausgasemissionen und Luftverschmutzung unerlässlich3. Daher erfordern neue Energieerzeugungstechnologien wie Solar4, Wind5 und Brennstoffzellen6 Geräte zur Energiespeicherung. Li-Ionen-Batterien und Superkondensatoren sind die beiden wichtigsten Speichersysteme für elektrische Energie. Sie wurden im Laufe der Jahre sowohl für tragbare Geräte als auch für den Einsatz in intelligenten Stromnetzen entwickelt7. Superkondensatoren können im Vergleich zu herkömmlichen Kondensatoren eine große Ladungsmenge speichern, liefern schnell Energie, sind schnell aufladbar, haben eine lange Lebensdauer, bieten eine hervorragende Leistung bei niedrigen Temperaturen, sind umweltfreundlich und haben niedrige Kosten. Darüber hinaus explodieren sie im Gegensatz zu Batterien nicht, selbst wenn sie überladen sind8,9,10,11.

Andererseits verdeutlicht das Ragone-Diagramm12 die Bedeutung von Superkondensatoren aufgrund ihrer hohen spezifischen Leistungsdichte. Darüber hinaus wird die Kapazität in Superkondensatoren durch äquivalente Serienwiderstände sowie Elektroden- und Elektrolytmaterialien beeinflusst und beeinflusst die Betriebsspannung13,14. Um die beste Leistung eines Superkondensators zu erzielen, muss er daher eine hohe Kapazität, eine hohe Betriebsspannung und einen niedrigen Widerstand aufweisen15. Unter diesen Parametern spielt das Elektrodenmaterial eine wesentliche Rolle bei der Entwicklung der Leistung des Superkondensators15. Mit anderen Worten: Hybrid-Superkondensatorgeräte sind von entscheidender Bedeutung für die Weiterentwicklung elektrochemischer Energiespeichersysteme, die eine hohe Energiespeicherkapazität bei niedrigen Betriebskosten bieten können16.

Eines dieser Elektrodenmaterialien, das wirksam erscheint, sind MOFs, poröse Hybridmaterialien, die aus Metallionen oder Metallclustern bestehen, die an organische Linker koordiniert sind17,18,19. Strukturen dieser Art bieten folgende Vorteile: große innere Oberfläche, hohe Porosität, strukturelle und chemische Einstellbarkeit und gute Stabilität. Darüber hinaus können MOFs hinsichtlich der Porosität aufgrund der Porengleichmäßigkeit und der Struktur, Dimension, Geometrie, Funktionalität und Flexibilität der Netzwerktopologie auf atomarer Ebene gesteuert werden20,21. Allerdings sind die meisten unberührten MOFs schlechte Leiter22,23. Um diesen Mangel zu beheben, besteht eine der gängigsten Strategien darin, MOFs mit Kohlenstoffmaterialien (reduziertes Graphenoxid und Kohlenstoffnanoröhren) oder leitfähigen Polymeren (Polypyrrol und Polyanilin) ​​zu kombinieren24. Darüber hinaus kann der Einbau von reduziertem Graphenoxid (rGO) in Verbundwerkstoffe als wirksames Mittel zur Verhinderung der Aggregation und Neustapelung von Graphen dienen, sowohl während des Herstellungsprozesses als auch im praktischen Einsatz25. Die außergewöhnliche mechanische und chemische Haltbarkeit von rGO macht es zu einem hervorragenden Gerüstmaterial für die aktive Komponente, das den strukturellen Abbau wirksam abschwächen und dadurch die zyklische Stabilität des Systems verbessern kann26.

Diese Forschung synthetisierte duale MOFs/PrGO als aktives Material. Mit anderen Worten: Kohlenstoffbasierte Materialien wie GO wurden umfassend untersucht und in der industriellen Produktion für Kondensatoren und Batterien eingesetzt. Die Vorteile von GO für den Einsatz in Superkondensatoren sind Häufigkeit, Ungiftigkeit, einfache Herstellung, niedrige Kosten, hohe chemische Stabilität, gute elektronische und mechanische Eigenschaften, große spezifische Oberfläche und ein großer Arbeitstemperaturbereich27,28,29. Allerdings ist die Leistung von GO in Superkondensatoren aufgrund der Stapelung und Agglomeration von Nanoblättern begrenzt. Dieses Problem besteht aufgrund der Van-der-Waals-Kräfte und π-π-Wechselwirkungen und führt daher zu einer drastischen Verringerung der spezifischen Kapazität30. Vereinfacht ausgedrückt werden die makroskopischen Eigenschaften durch die Mikrostruktur des Elektrodenmaterials beeinflusst31. Einige Forscher verwenden unterschiedliche Methoden, beispielsweise die Synthese von GO mit porösen 3D-Architekturen in Form von Hydrogelen, organischen Gelen und Schäumen, um eine größere Oberfläche und bessere Elektronentransportkanäle bereitzustellen30,32. Die andere Methode ist die Modifizierung von GO, einschließlich chemischer Dotierung mit verschiedenen Heteroatomen (F, B, S, N und P), die für kapazitives Verhalten sorgen und die Aggregation von GO-Schichten reduzieren33,34. Unter diesen Heteroatomen hat Phosphor als Dotierung für GO große Beachtung gefunden, da die Elektronegativität von P (2,19) geringer ist als die von C (2,55) und der Atomradius von P (195 pm) größer als der von C (170 pm) ist, was zu Polarisation führt und Verzerrung im Graphengitter, gefolgt von der spezifischen Kapazität, der Oberfläche und der elektrochemischen Leistung, wurden verbessert35,36. Mit anderen Worten: Wenn Phosphor in GO dotiert wird, tragen P-Elektronen zum Graphen-π-System bei, um die Ladungsträger zu erhöhen30.

In dieser Studie werden erstmals MOFs mit Häminliganden für Superkondensatoranwendungen eingesetzt. Hämin, ein eisenhaltiges Porphyrin mit Chlor, wird häufig zur Synthese von Elektrokatalysatoren für die Herstellung elektrochemischer Sensoren37,38 und zur Energieerzeugung, wie z. B. Wasserstoff- und Sauerstoffentwicklungsreaktionen39,40, verwendet. Darüber hinaus bieten Porphyrin-basierte Strukturen wie Hämin mehrere Vorteile für die Verwendung aktiver Materialien in Superkondensatoren. Diese Strukturen haben die folgenden Vorteile: Ungiftigkeit, niedrige Kosten und aufgrund ihrer hochkonjugierten Struktur (M–N4)41,42 ein stark exponiertes aktives Zentrum im Wirkstoff. Daher haben wir versucht, duales Ni/Co-Hämin-MOF (NCH) zu synthetisieren und mit PrGO durch die Eintopf-Cosynthese-Methode zu verbinden, um deren Zyklenlebensdauer, spezifische Oberfläche und Pseudokapazitätsverhalten zu erhöhen. Diese Methode bewirkt eine gleichmäßige Verteilung der Ni-MOF- und Co-MOF-Partikel und PrGO fungiert als leitfähige Brücke. Anschließend untersuchten verschiedene spektroskopische und mikroskopische Methoden die Struktur des erhaltenen Nanokomposits. Das elektrochemische Verhalten dieses Nanokomposits wurde zunächst in einem Drei-Elektroden-System für Superkondensatoranwendungen untersucht. Die Ergebnisse dieser Studie zeigten, dass NCH/PrGO-Nanokomposit ein vielversprechendes aktives Material als AHSC mit breiter Betriebsspannung und akzeptablem Wert der Energiedichte im Vergleich zu mehreren verwandten Materialien ist (Abb. S1).

Zunächst wurde GO mithilfe einer einfachen hydrothermischen Methode, bei der Phytinsäure als Phosphorquelle verwendet wurde, mit P dotiert, um ein PrGO-Hydrogel zu erhalten. Anschließend wurde das neuartige NCH-MOF auf Graphenschichten gezüchtet. Darüber hinaus werden Phytinsäure und CTAB als Keimbildner bzw. kinetische Kontrollmittel verwendet (Abb. 1).

Schematische Darstellung der Synthese des NCH/PrGO-Nanokomposits.

Dementsprechend wurde Röntgenbeugung (XRD) verwendet, um die Struktur von GO, PrGO, NH, CH, NCH und NCH/PrGO zu charakterisieren (Abb. 2A, B). Im GO-Muster wird der Peak bei 2θ = 10,8° der (001)-Ebene zugeschrieben, die die Oxidation von Graphit zu GO43 offenbarte, während im PrGO-Muster zwei breite Peaks bei 23,1° (002) und 43,8 auftraten ° (101) und das Verschwinden des Peaks bei 10,8° deuteten darauf hin, dass GO erfolgreich reduziert wurde30. Darüber hinaus sind die Verbreiterungsspitzen von PrGO auf einige Schichten gestapelter Graphenschichten zurückzuführen, die aufgrund der schlechten Stapelrichtung der Graphenschichten das Gerüst des Materials bilden32. Wie im NCH-Muster zu sehen ist, liegen die Hauptbeugungspeaks bei 5,8°, 9,1°, 19,9°, 33,7°, 36°, 39,1°, 52,8°, 59,7°, 61,3° und 63,4°, was auf die kristalline Struktur von hindeutet dieses MOF. Darüber hinaus kann durch Vergleich der XRD-Muster von NCH mit CH und NH auf die Beugungspeaks beider MOFs geschlossen werden, die in dualen MOFs auftreten. Gemäß dem von NCH/PrGO erhaltenen XRD-Muster entsprechen seine Indexpeaks den Mustern von dualem MOF und PrGO, sodass deren Vorhandensein im endgültigen Nanokomposit bestätigt wird. Es wurden viele Versuche unternommen, einen Einkristall zu erhalten, aber aufgrund der sehr geringen Löslichkeit dieser Struktur in den meisten Lösungsmitteln waren die Versuche erfolglos.

(A,B) XRD, (C) FT-IR und (D) UV-Vis-Spektren von (a) CH, (b) NH, (c) NCH, (d) GO, (e) PrGO, (f ) NCH/PrGO und (g) Hemin.

Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie-Spektren (FT-IR) von Hämin, NCH und NCH/PrGO sind in Abb. 2C dargestellt. In allen Spektren werden die Banden bei 3451, 2927 und 1604 cm−1 den O–H, C–H und C=N/C=C des Protoporphyrin (IX)-Ringsystems zugeschrieben44. Die Intensität der Bande bei 1703 cm−1 wurde der C=O-Streckschwingung zugeschrieben, die im NCH-Spektrum im Vergleich zum Hemin-Spektrum abnahm. Darüber hinaus entsprechen die Absorptionsbanden bei 1465, 1392 und 1004 cm−1 der B3u-Schwingung von Porphyrin, –CH3 von Hämin und der =C–H-Deformationsschwingung des Olefins. Alle Ergebnisse bestätigen die erfolgreiche Koordination der Metalle und –COOH-Gruppen37,45,46. Außerdem zeigt das Spektrum f, dass NCH/PrGO gut zusammengesetzt ist. Die Soret- (~ 400 nm) und Q-Banden (~ 630 nm) von Hemin erschienen im UV-Vis-Spektrum von NCH (Abb. 2D). Folglich beweisen diese Ergebnisse, dass die MOF-Struktur erfolgreich gebildet wurde. Darüber hinaus zeigen ICP-OES-Ergebnisse das Molverhältnis der Elemente in der NCH-Struktur. Die Gewichtsprozente von Co, Ni und Fe betragen 32,6, 10,4 bzw. 1,2 %.

Um den chemischen Zustand des gebundenen Elements und die Phasenzusammensetzung von NCH/PrGO zu charakterisieren, wurden Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)-Messungen durchgeführt. Abbildung 3A–F zeigt die hochauflösenden Spektren von C 1s, O 1s, P 2p, Fe 2p, Co 2p bzw. Ni 2p. Das C 1s-Spektrum zeigt Peaks bei 285,01 (C-C-Bindung), 285,7 (C-O-Bindung) und 287,1 (C=O, C-P-Bindungen) eV in PrGO47. Die O 1s-Peaks bei 529,8, 531,7, 532,9, 533,2 und 534,9 eV sind mit P–OH, C=O/P=O, C–O/C–O–P, P–O–P und Wasser verbunden /Carboxylgruppen bzw.48. Das hochauflösende P 2p XPS-Spektrum zeigte zwei Peaks bei 133,2 (C-P-Bindung) und 134,3 eV (P-O-Bindung)48. Darüber hinaus ist die P-O-Peakintensität höher als die P-C-Peakintensität, was zeigt, dass die Sauerstoffatome von GOs und Phytinsäuren zur teilweisen Oxidation der P-C-Bindung bei der thermischen Behandlung führten . Daher deuten die Ergebnisse darauf hin, dass P erfolgreich in die Graphengitter eingebaut wurde. In der Einleitung wurde festgestellt, dass reversible Redoxreaktionen in den Gruppen P–O und C–P die Gesamtenergiedichte erhöhen und folglich die elektrochemische Leistung verbessern. Die Peaks bei 700,1 (Fe-Vorpeak), 708,3 (Fe 2p3/2), 713 (Fe-O) und 734,1 (Fe 2p1/2) eV in einem hochauflösenden Scan der Fe-2p-Region stehen im Zusammenhang mit Fe3+ in Hemin49. Die Hauptpeaks erschienen im hochauflösenden Spektrum von Co 2P, das Co 2p3/2 und Co 2p1/2 zugeschrieben wird, was auf die Existenz50 von Co2+ und Co3+ hinweist. Ebenso zeigten die Ni 2p3/2- und Ni 2p1/2-Spektren vier Peaks, die zu Ni2+ (im Zusammenhang mit der oktaedrischen Ni-O-Bindung) und Ni3+ im Nanokomposit beitragen45.

(A–F) Hochauflösende Spektren von C 1s, O 1s, P 2p, Fe 2p, Co 2p bzw. Ni 2p von NCH/PrGO.

Zur Untersuchung der Morphologie wurden Mikroskopiebilder verwendet. Abbildung 4A–E zeigt Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopbilder (FE-SEM) von (A) PrGO, (B) CH, (C) NH, (D) NCH und (E) NCH/PrGO. Das PrGO-Bild zeigt ein poröses 3D-Netzwerk und GO-Schichten mit einer effektiven Oberfläche zur Verbesserung der schnellen Diffusion der Ionen51. Die Morphologie von CH ist in Abb. 4B dargestellt. Darüber hinaus zeigte das NH-MOF-Bild eine faltige Nanoflockenform mit einer durchschnittlichen Dicke von etwa 29 nm. Andererseits bewies das FE-SEM-Bild des Nanokomposits, dass beide MOF-Strukturen erfolgreich mit den GO-Schichten zusammengesetzt wurden. Darüber hinaus können NCH-MOF-Strukturen aufgrund ihrer großen spezifischen Oberfläche eine ausgedehnte Kontaktfläche zwischen dem Elektrolyten und der Elektrode bereitstellen. Daher wird der Weg der OH−-Diffusion verkürzt und das Nanokomposit verfügt über ausreichend Platz, um Verformungen zu verringern und die Zyklenlebensdauer während des Ladens und Entladens zu verbessern.

FE-SEM-Bilder von (A) PrGO, (B) CH, (C) NH, (D) NCH und (E) NCH/PrGO.

Das hochauflösende TEM-Bild (HR-TEM) des NCH-MOF ist in Abb. S2A – C dargestellt und zeigt, dass diese Struktur gut kristallisiert und einheitlich ist. Darüber hinaus stimmt das TEM-Bild (Abb. S2D) von NCH/PrGO mit den FE-SEM-Bildern überein. Zur Untersuchung der Nanokompositstrukturelemente und ihrer Verteilung wurden energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)-Analyse und Elementkartierung eingesetzt. Die EDS-Analyse von NCH/PrGO bestätigt die Bildung der Zusammensetzung und das Vorhandensein des P-Elements, was die erfolgreiche Dotierung von GO mit diesem Heteroatom zeigt. Die Ergebnisse der Kartierung von Ni, Co und Fe (Hämin) zeigen eine gleichmäßige Verteilung in NCH. Darüber hinaus liefert die Elementkartierung von C und P Informationen über die einheitliche Zusammensetzung von NCH und PrGO (Abb. S3).

Aus den Ergebnissen der berichteten Analyse kann geschlossen werden, dass das NCH-MOF erfolgreich synthetisiert wurde und das NCH/PrGO-Nanokomposit gebildet wurde.

Die elektrochemische Leistung der verschiedenen Elektroden wurde durch Cyclovoltammetrie (CV), galvanostatisches Laden/Entladen (GCD) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) in 1,0 M KOH-Lösung in einem Drei-Elektroden-System untersucht.

Abbildung S4A zeigt CV-Kurven der NCH/PrGO/NF-Elektroden mit unterschiedlichen Mengen an PrGO (0,2, 0,4, 0,6 und 0,8 g L−1) bei einer Scanrate von 20 mV s−1 in einem Potentialfenster von 0,00 bis 0,80 V vs. Hg/HgO. Mit der Erhöhung der PrGO-Menge auf bis zu 0,6 g L−1 vergrößerte sich die Fläche der CV-Kurve; Nach dieser Menge verringerte sich die Fläche dramatisch. Darüber hinaus wurde diese Behauptung durch die Brunauer-Emmett-Teller-Daten (BET) bewiesen. Als Ergebnis wurde die spezifische Oberfläche von CH, NH, NCH und NCH/PrGO mit 40,21, 68,41, 71,44 bzw. 92,54 m2 g−1 gemessen. Diesen Beobachtungen zufolge verbessert eine Erhöhung der P-Menge das kapazitive Verhalten des Nanomaterials aufgrund der Gitterverzerrungen von GO. Dennoch kann eine Überdotierung mit P die ursprüngliche Struktur von Graphen beschädigen und seine Kapazität und Leitfähigkeit verringern30. Darüber hinaus bestätigen die Ergebnisse der GCD-Kurven, wie in Abb. S4B dargestellt, denselben Trend; NCH/PrGO0.6 zeigte die höchste Kapazität (963 C g−1) und diese Elektrode wurde für die anschließende Untersuchung verwendet. Andererseits liefert uns der Vergleich ihrer FE-SEM-Bilder ähnliche Ergebnisse mit elektrochemischen Daten. Im FE-SEM-Bild von NCH/PrGO0.2 können wir die PrGO-Schichten aufgrund der geringen Menge an PrGO nicht sehen, und im FE-SEM-Bild von NCH/PrGO0.8 bedecken PrGO-Schichten die Porosität des dualen MOF Strukturen (Abb. S5).

In der Mathematik, Informatik und Chemie ist ein Optimierungsprozess ein Problem, bei dem es darum geht, aus allen möglichen Lösungen den besten Wert eines Parameters zu finden52. Tatsächlich suchen wir bei Optimierungsproblemen nach dem größten oder kleinsten Wert, den eine Funktion annehmen kann. Viele dieser Probleme lassen sich lösen, indem man die geeignete Kostenfunktion findet und dann Optimierungstechniken zur Problemlösung verwendet, um den maximal oder minimal erforderlichen Wert der jeweiligen Kostenfunktion zu ermitteln. Daher wird der Einfluss von PrGO-Mengen auf das Kapazitätsverhalten mit MATLAB R2008b optimiert. Basierend auf den aus den praktischen Experimenten gewonnenen Zahlen wurde die Kostenfunktion wie folgt geschätzt:

Abbildung S6 zeigt die geschätzte Kostenfunktion. Der nächste Schritt ist der optimale Punkt, um die maximale Kapazität zu erhalten. Um den optimalen Punkt zu erhalten, müssen wir die in Gl. (1) der Ableitung erster Ordnung in Bezug auf die PrGO-Beträge und setzen Sie sie auf Null.

Die beiden optimalen Punkte (0,6 und 0,26) werden durch Nullsetzen der Ableitung erster Ordnung der Kostenfunktion erhalten. Gemäß der auf 0,6 geschätzten Kostenfunktion wird die maximale Kapazität erhalten, was sehr gut mit dem aus praktischen Experimenten erhaltenen Wert übereinstimmt.

Abbildung 5A zeigt die vergleichenden CV-Kurven von (a) NH/NF, (b) CH/NF, (c) NCH/NF, (d) NCH/rGO/NF und (e) NCH/PrGO/NF bei einem Scan Rate von 20 mV s−1 im Potentialfenster von 0,0 bis 0,80 V vs. Hg/HgO. Der NCH/PrGO/NF-CV zeigte die höchste Stromdichte und zeigte ein ausgezeichnetes faradisches Verhalten und eine größere spezifische Kapazität. Die Ergebnisse zeigten, dass ein duales MOF aufgrund der Synergieeffekte der Metalle eine bessere Leistung als ein monometallisches MOF aufwies. Die Peaks in der NCH/PrGO/NF-CV-Kurve stehen im Zusammenhang mit den überlagerten Peaks zweier Paare der Redox-Peaks von Kobalt und Nickel. Darüber hinaus spielt GO eine wichtige Rolle bei der Verbesserung der elektrochemischen Eigenschaften, da es die Oberfläche und Leitfähigkeit vergrößert. P als Dotierstoff erhöhte die Ladungsdichte (die Arten von P-Gruppen, insbesondere C-P- und P-O-Gruppen, sind für die Erhöhung der Gesamtenergiedichte durch reversible Redoxreaktionen verantwortlich)53 und verursachte Strukturverzerrungen. Im Gegensatz zu herkömmlichen Methoden wie der chemischen Gasphasenabscheidung, bei der für die Dotierung von GO gefährliche Gase entstehen, ist die in der vorliegenden Studie zur Dotierung von GO verwendete Technik sicher. Darüber hinaus ist Phytinsäure im Vergleich zu anderen Quellen eine natürliche und grüne P-Quelle.

Elektrochemische Leistungsmessungen in einem Drei-Elektroden-System. (A) CV-Kurven von (a) NH/NF, (b) CH/NF, (c) NCH/NF, (d) NCH/rGO/NF und (e) NCH/PrGO/NF bei einer Scanrate von 20 mV s−1 im Potentialfenster von 0,00 bis 0,80 V vs. Hg/HgO, (B) Die Beziehungen zwischen Stromdichten und der Quadratwurzel der Scanraten von NCH/PrGO/NF, (C) Nyquist-Diagramme der ( a) NCH/NF-, (b) NCH/rGO/NF- und (c) NCH/PrGO/NF-Elektroden von 100 kHz bis 100 MHz bei OCP (Einschub: Ersatzschaltbild), (D) GCD-Kurven von (a) NH/NF-, (b) CH/NF-, (c) NCH/NF-, (d) NCH/rGO/NF- und (e) NCH/PrGO/NF-Elektroden bei einer Stromdichte von 1 A g−1, (E ) GCD-Kurven der NCH/PrGO/NF-Elektrode bei unterschiedlichen Stromdichten und (F) die Relevanz der spezifischen Kapazität der NCH/PrGO/NF-Elektrode bei Stromdichten in 1,0 M KOH.

Die Spitzenströme verstärkten sich durch Erhöhung der Scanraten aufgrund der Diffusion von OH−-Ionen. Die Form der CVs zeigt die quasi-reversible Reaktion. Zusätzlich wurde das kathodische Spitzenpotential auf ein negatives Potential verschoben, während das anodische Spitzenpotential auf einen positiven Wert verschoben wurde (Abb. S7A). Infolgedessen treten aufgrund des internen Diffusionswiderstands des aktiven Materials bei einer hohen Abtastrate niedrige reversible Faraday-Prozesse auf. Abbildung 5B zeigt die Beziehungen zwischen den Stromdichten und der Quadratwurzel der Scanraten, die die OH−-Diffusion zeigen. Eine Erhöhung der Scanraten erhöht die CV-integrierte Fläche, verringert jedoch die Ladungsspeicherung, da OH− nur schwer in die inneren Strukturen und Poren der Elektrode eindringen kann und die Wechselwirkung zwischen dem Elektrodenmaterial und dem Elektrolyten schlecht ist. Abbildung S7B zeigt die Flächenkapazität von NCH/PrGO. Die Dunn-Methode wurde verwendet, um die umfassende Leistung der Ladungsspeicherung zu untersuchen, die sowohl kapazitive als auch diffusionskontrollierte Prozesse umfasst54. Durch die Untersuchung der kapazitiven und diffusionskontrollierten Ladungsspeichereigenschaften bei verschiedenen Abtastraten, wie in Abb. S8 dargestellt, wurde festgestellt, dass die kapazitive Ladungsspeicherung bei hohen Abtastraten vorherrscht, während die diffusionskontrollierte Ladungsspeicherung bei niedrigen Abtastraten vorherrscht. Dieser Trend zeigt, dass bei Abtastraten von 2 und 50 mV s−1 der Beitrag der kapazitiven Ladungsspeicherung 24 % bzw. 87 % der gesamten gespeicherten Ladung ausmacht.

EIS ist eine perfekte Methode, um das Ladungsübertragungsverhalten, die Grenzflächeneigenschaften und die kapazitiven Eigenschaften der Elektroden besser zu untersuchen. Das Nyquist-Diagramm der NCH/NF-, NCH/rGO/NF- und NCH/PrGO/NF-Elektrode im Frequenzbereich von 100 kHz bis 100 MHz mit einem Ersatzschaltbild (Einschub) zur Anpassung der EIS-Daten von NCH/PrGO/NF Die Spannung der Elektrode auf Leerlaufpotential (OCP) ist in Abb. 5C dargestellt. Der Durchmesser des Halbkreisteils im Hochfrequenzbereich (der mit dem Ladungsübertragungswiderstand (Rct) an der Grenzfläche zwischen Elektrodenoberfläche/Elektrolyt zusammenhängt) von NCH/PrGO/NF weist einen niedrigeren Rct (1,05 Ω) als NCH auf /NF (1,16 Ω) und NCH/rGO/NF (2,05 Ω). Darüber hinaus variiert der Warburg-Widerstand (Rw) im Niederfrequenzbereich als Funktion des Ionendiffusionswiderstands des Elektrolyten innerhalb der Elektrodenmaterialien; Der steile Anstieg der NCH/PrGO/NF-Kurve zeigt den geringeren Diffusionswiderstand und das reine Kondensatorverhalten. Daher zeigte diese Elektrode eine schnelle Elektronenübertragungskinetik, einen geringeren Innenwiderstand und eine gute Leitfähigkeit.

Die GCD-Kurve von NCH/PrGO/NF liefert aufgrund mehr aktiver Stellen und hoher Leitfähigkeit die höchste Kapazität (963 C g−1) unter anderen Elektroden (Abb. 5D). Außerdem die GCD-Kurve der NCH/PrGO/NF-Elektrode bei unterschiedlichen Stromdichten (Abb. 5E); Die spezifischen Kapazitäten betrugen 963, 956, 912, 894, 847, 756, 699 und 657 C g−1 bei 1, 2, 4, 6, 8, 10, 15 bzw. 20 A g−1. Daher nahm die spezifische Kapazität der Elektroden mit zunehmender Stromdichte aufgrund der langsamen Diffusion der Ionen durch den Elektrolyten während des GCD-Prozesses allmählich ab. Wenn die Stromdichte um das 20-fache erhöht wird, behält die spezifische Kapazität dieser Elektrode einen Anfangswert von 68,3 % (Abb. 5F). Dieses Ergebnis zeigt eine Hochgeschwindigkeitsfähigkeit für NCH/PrGO/NF.

Die Zyklenstabilität ist eine der wesentlichen Eigenschaften bei der Bewertung von Superkondensatoren. Abbildung S9 zeigt, dass 86,63 % der anfänglichen spezifischen Kapazität von NCH/PrGO/NF erhalten bleiben, nachdem 3000 aufeinanderfolgende GCDs bei einer Stromdichte von 10 A g−1 durchgeführt wurden. Das Ergebnis bestätigt die gewünschte Stabilität, allerdings resultierte eine Verringerung der spezifischen Kapazität aus der Zerstörung von NCH/PrGO und einem Verlust seiner aktiven Zentren. Abbildung S10A zeigt die Impedanzspektren und FESEM-Bilder von NCH/PrGO/NF vor und nach dem Radfahren. Der Widerstand des Elektrolyten und der Grenzfläche zeigte nach 3000 Zyklen einen leichten Anstieg von 1,05 auf 2,64 Ω. Diese Widerstandsänderung wird auf die erhaltene strukturelle Integrität der vernetzten Struktur und die günstige Stabilität des in situ an der Elektrode-Elektrolyt-Grenzfläche gebildeten Films während längerer Zyklen zurückgeführt. Darüber hinaus zeigt das FESEM-Bild der NCH/PrGO/NF-Elektrode nach 3000 Zyklen Fälle, in denen die Struktur Kohäsion aufweist, was zu einer verringerten Ionendiffusion während der GCD-Zyklen führt. Diese Beobachtung ist in Abb. S10B dargestellt.

Ein wesentlicher Nachteil von Superkondensatoren ist ihre geringe Energiedichte und ihre Begrenzung durch das Spannungsfenster. Der asymmetrische Hybrid-Superkondensator (AHSC) wurde hergestellt, um das Spannungsfenster zu verbessern; Diese Konfiguration besteht aus zwei verschiedenen Arten von Elektroden. Das NCH/PrGO/NF//AC/NF wurde als AHSC-Gerät zusammengebaut, um die Energie- und Leistungsdichteleistung zu bewerten. NCH/PrGO/NF und AC/NF wurden als positive bzw. negative Elektroden angewendet. Abbildung 6A zeigt die CV-Kurven von NCH/PrGO/NF und AC/NF bei der Scanrate von 20 mV s−1 im Drei-Elektroden-System zur Aktivierung. CV- (bei Scanraten von 20 mV s-1) und GCD-Kurven (bei 1,0 A g-1) des NCH/PrGO/NF//AC/NF-AHSC-Geräts in verschiedenen Potentialfenstern sind in Abb. 6B,C dargestellt. Da die Sauerstoffentwicklungsreaktion bei einer Spannung von mehr als 1,80 V begrenzt ist, wurde die Betriebsspannung des NCH/PrGO/NF//AC AHSC-Geräts auf 1,80 V erweitert. Dank der breiten Betriebsspannung kann dieses ASC-Gerät verwendet werden praktische Anwendungen.

Elektrochemische Leistungsmessungen im AHSC-Gerät (A) CV-Kurven der AC/NF- (a) und NCH/PrGO/NF-Elektroden (b) bei einer Abtastrate von 20 mV s−1 in einem Drei-Elektroden-System in 1,0 M KOH, (B) CV-Kurven bei verschiedenen Potentialfenstern (0,40–1,80 V) bei einer Scanrate von 20 mV s−1, (C) GCD-Kurven bei verschiedenen Potentialfenstern (0,40–1,80 V) bei einer Stromdichte von 1,0 A g− 1, (D) CV-Kurven bei verschiedenen Scanraten (7–70 mV s−1), (E) GCD-Kurven bei verschiedenen Stromdichten (1–20 A g−1) und (F) die Relevanz der spezifischen Kapazität mit aktuellen Dichten des NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC.

Anschließend wurden die CVs mit unterschiedlichen Scanraten (7–70 mV s−1) durchgeführt (Abb. 6D). Folglich wurde sowohl das faradische Verhalten von NCH/PrGO/NF als auch die elektrische Doppelschichtkapazität von Wechselstrom für die Ladungsspeicherung bestätigt. Darüber hinaus stimmt die Form der GCE-Kurven mit den CV-Kurven in Bezug auf die Ladungsspeicherung überein, wie in Abb. 6E dargestellt (die GCD-Kurven des NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC-Geräts bei verschiedenen Stromdichten). . Die spezifische Kapazität des NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC-Geräts wird mit 281, 257, 248, 230, 211, 201, 181 und 156 C g−1 bei 1, 2, 4, 6, 8 berechnet , 10, 15 bzw. 20 A g−1. Dabei bleiben nach 20-facher Erhöhung der Stromdichte 55,5 % der ursprünglichen spezifischen Kapazität erhalten (Abb. 6F). Wenn die Stromdichten aufgrund des begrenzten Diffusionseffekts ansteigen, wird das aktive Material weniger genutzt und der Faradische Prozess wird begrenzt. Darüber hinaus weist die kohlenstoffbasierte Elektrode eine höhere Ionenaustauschrate auf als eine pseudokapazitive Elektrode, was zu einem Ladungsungleichgewicht zwischen den Elektroden führt. Daher nehmen die spezifischen Kapazitäten des AHSC-Geräts sanft ab. Dieses Ergebnis zeigt die hervorragende Geschwindigkeitsfähigkeit für NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC-Geräte.

Die Langzeitstabilität und Coulomb-Effizienz des NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC-Geräts nach 5000 aufeinanderfolgenden GCD-Zyklen bei 10 A g−1 sind in Abb. 7A dargestellt. Die spezifische Kapazität und der Coulomb-Wirkungsgrad des NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC-Geräts nehmen nach 5000 GCD-Zyklen um etwa 13,3 % bzw. 2,1 % ihres Anfangswerts ab. Um die Langzeitstabilität von NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC weiter zu untersuchen, wurde ein Floating-Test über 100 Stunden durchgeführt. Das Potenzial von AHSC wurde 10 Stunden lang bei einer Stromdichte von 5 A g−1 bei einem Potenzial von 1,75 V gehalten und zehnmal wiederholt. Alle 10 Stunden wurden 5 GCD-Tests durchgeführt und eine Kapazitätserhaltung von 93,1 % wurde nach 120 Stunden aufrechterhalten (Abb. S11). Daher weist NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC eine hervorragende elektrochemische Stabilität auf.

(A) Zyklenleistung und Coulomb-Effizienz des NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC bei 10 A g−1, (B) Ragone-Diagramm des NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC55,56,57 ,58,59 und (C) der Takt, der von zwei in Reihe geschalteten All-Solid-State-AHSCs NCH/PrGO/NF//AC/NF betrieben wird.

Das Ragone-Diagramm des NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC-Geräts zeigt eine maximale Energiedichte von 70,3 Wh kg−1 bei 0,9 kW kg−1, und die Energiedichte bleibt bei 38,9 Wh kg−1 bei 18 kW kg −1 (Abb. 7B). Anschließend werden drei NCH/PrGO/NF//AC/NF AHSC-Geräte in Reihe geschaltet, um eine praktische Anwendung zu untersuchen. Dieses Gerät ließ den Wecker (1,5 V) 42 Minuten lang erfolgreich laufen (Video 1 und Abb. 7C). Der Vergleich zwischen NCH/PrGO als aktivem Material für Superkondensatoren und einigen früheren Arbeiten in Drei-Elektroden- und Zwei-Elektroden-Systemen zeigt eine überlegene Leistung (Tabelle 1).

Bitte beachten Sie die unterstützenden Informationen.

Zunächst wurde eine gleichmäßige PrGO-Suspension mit 0,2, 0,4, 0,6 und 0,8 mg mL−1 hergestellt. Dann wurden 0,64 mmol Ni(NO3)2·6H2O und 0,32 mmol Co(NO3)2·6H2O zu 20 ml jeder Suspension gegeben und 1 Stunde lang ultraschallbehandelt. Danach wurden der Lösung 0,068 Phytinsäuren und 0,15 mmol Cetrimoniumbromid (CTAB) zugesetzt und 30 min gerührt (Lösung A). Außerdem wurden 20 ml (18 ml destilliertes Wasser + 2,0 ml Ammoniumhydroxidlösung) einer 0,50 mM Häminlösung hergestellt (Lösung B). Anschließend wurde Lösung B nach und nach zu Lösung A gegeben und 15 Minuten lang gerührt. Die resultierende Lösung wurde in einen 70-ml-Teflon-ausgekleideten Edelstahlautoklaven überführt, 8 Stunden lang bei 150 °C gehalten, auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt und mehrmals mit destilliertem Wasser gewaschen. Schließlich wurden die dunkelschiefergrauen Sedimente (NCH/PrGO0.2, NCH/PrGO0.4, NCH/PrGO0.6 und NCH/PrGO0.8) gesammelt und über Nacht bei 60 °C getrocknet.

Geräte und Methoden werden in den Begleitinformationen beschrieben.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass ein neuartiges Ni/Co-Hämin-MOF/PrGO-Nanokomposit als aktives Material für einen Hochleistungs-Hybrid-Superkondensator synthetisiert wurde. Anschließend wurde dieses Nanokomposit durch verschiedene spektroskopische (XRD, XPS und FT-IR) und mikroskopische (FE-SEM und TEM) Techniken charakterisiert. Dieses Nanokomposit weist hervorragende elektrochemische Eigenschaften auf, darunter eine hohe spezifische Kapazität (963 C g−1 bei 1,0 A g−1 (68,3 %), die auch nach 20-facher Erhöhung der Stromdichte erhalten bleibt) und eine gute Zyklenlebensdauer. Die Vorteile der Zusammensetzung von MOF mit kohlenstoffbasiertem Material wie GO, das mit Heteroatomen dotiert ist, sind (1) hohe Leitfähigkeit, (2) Ungiftigkeit, (3) hohe Porosität, (4) hohe innere und spezifische Oberfläche, (5) einfache Synthese, (6) gute Stabilität, (7) chemische und strukturelle Abstimmbarkeit, (8) überlegene mechanische und elektronische Eigenschaften, (9) niedrige Kosten, (10) Verbesserung der Ladungsträger, (11) Erhöhung der Pseudokapazitätseigenschaft , (12) synergistische Wirkung von Bimetall und (13) verhindern Agglomeration. Darüber hinaus ist Hämin ein vielversprechender Ligand für die Synthese von MOF, der erstmals in Superkondensatoranwendungen eingesetzt wird und einige Vorteile aufweist, wie niedrige Kosten, ungiftig und hochkonjugierte Struktur. Darüber hinaus wurde der AHSC auf Ni/Co-Hämin MOF/PrGO/NF (als positive Elektrode) und AC (als negative Elektrode) aufgebaut, was zu einer spezifischen Kapazität von 281 C g−1 mit einer hohen Energiedichte von 70,3 führte Wh kg−1 und eine Leistungsdichte von 0,9 kW kg−1. Die hervorragende elektrochemische Leistung bestätigt das Potenzial von Ni/Co-Hämin MOF/PrGO als aktives Material für AHSCs für zukünftige Energiespeichersysteme, die in elektronischen Geräten und Fahrzeugen verwendet werden. Schließlich zielt diese Arbeit darauf ab, die Perspektive von MOF-basiertem Hämin (einem Naturprodukt) für Energiespeichersysteme aufzuzeigen.

Die Datensätze, die die Schlussfolgerungen dieses Artikels unterstützen, sind im Artikel enthalten.

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Die Autoren danken der Iran National Science Foundation, Grant No. 98012523, um diese Arbeit zu unterstützen.

Fakultät für Chemie, Technische Universität Isfahan, Isfahan, 84156-83111, Iran

Kimia Zarean Mousaabadi, Ali A. Ensafi und Behzad Rezaei

Abteilung für Chemie und Biochemie, University of Arkansas, Fayetteville, AR, 72701, USA

Ali A. Ensafi

Abteilung für Elektrotechnik, Computer und Biomedizintechnik, Toronto Metropolitan University, Toronto, Kanada

Erfan Naghsh

Institut für Chemie, Chinesische Akademie der Wissenschaften, Peking, 100190, China

Jin-Song Hu

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KZM: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung und Schreiben – Originalentwurf. AAE: Überwachung, Konzeptualisierung, Datenkuratierung, Validierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. DE: Konzeptualisierung und Methodik. J.-SH: Validierung, Überprüfung und Bearbeitung; BR: Berater und Validierung.

Korrespondenz mit Ali A. Ensafi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Zusatzvideo 1.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mousaabadi, KZ, Ensafi, AA, Naghsh, E. et al. Duales Ni/Co-Hämin-Metall-organisches Gerüst-PrGO für einen leistungsstarken asymmetrischen Hybrid-Superkondensator. Sci Rep 13, 12422 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39553-0

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Eingegangen: 31. Januar 2023

Angenommen: 26. Juli 2023

Veröffentlicht: 01. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39553-0

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