Hierarchisch mesoporöse CuO/Kohlenstoff-Nanofaser-Koaxialschale

Oct 11, 2023

Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 9754 (2015) Diesen Artikel zitieren

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Hierarchisch mesoporöse CuO/Kohlenstoff-Nanofaser-koaxiale Schale-Kern-Nanodrähte (CuO/CNF) als Anoden für Lithium-Ionen-Batterien wurden hergestellt, indem Cu2(NO3)(OH)3 mittels elektrophoretischer Abscheidung (EPD) auf die Oberfläche von leitfähigem und elastischem CNF aufgetragen wurde. gefolgt von einer thermischen Behandlung an der Luft. Die mit Nanopartikeln gestapelte CuO-Hülle wächst radial in Richtung des CNF-Kerns, der eine hierarchisch mesoporöse dreidimensionale (3D) koaxiale Hülle-Kern-Struktur mit reichlich Innenräumen in der mit Nanopartikeln gestapelten CuO-Hülle bildet. Die CuO-Schalen mit zahlreichen Innenräumen auf der Oberfläche von CNF und hoher Leitfähigkeit von 1D-CNF erhöhen hauptsächlich die elektrochemische Geschwindigkeitsfähigkeit. Der elastische CNF-Kern spielt eine wichtige Rolle bei der starken Unterdrückung der radialen Volumenexpansion durch die unelastische CuO-Hülle, indem er eine Pufferwirkung bietet. Die CuO/CNF-Nanodrähte liefern eine anfängliche Kapazität von 1150 mAh g−1 bei 100 mA g−1 und behalten eine hohe reversible Kapazität von 772 mAh g−1 bei, ohne dass nach 50 Zyklen ein offensichtlicher Abfall auftritt.

Die elektrisch aktiven Übergangsmetalloxide (MxOy, M = Ni, Co, Cu, Fe, Mn) wie CuO haben aufgrund ihrer hohen theoretischen reversiblen Kapazität (674) große Aufmerksamkeit als Anodenmaterialien zum Ersatz von Graphit in Lithium-Ionen-Batterien (LIB) auf sich gezogen mAh g−1) auf der Grundlage ihres einzigartigen Umwandlungsmechanismus (MO + 2Li+ + 2e− = Li2O + M), geringer Materialkosten, chemischer Stabilität, Ungiftigkeit und reichlich1,2,3,4,5,6,7, 8,9,10,11. Allerdings weist das CuO meist eine schlechte Kinetik und eine instabile Kapazität während des Zyklierens auf, hauptsächlich aufgrund der geringen Leitfähigkeit und der Pulverisierung aufgrund der großen Volumenausdehnung während des Zyklierens, was zu einem schnellen Kapazitätsverlust führt8,9,10,11. Um diese Probleme zu überwinden, wurde CuO in einer Vielzahl von Morphologien entworfen, wie z. B. Nanodraht-Arrays12, Nanokäfige13, CuO/Graphen-Verbundwerkstoffe10, CuO/CNT-Verbundwerkstoffe9, CuO/Kohlenstoff-Verbund-Nanodrähte14 und andere neuere Forschungen15,16,17,18,19,20 ,21,22,23. Dennoch ist es schwierig, den Kapazitätsabfall durch die Volumenexpansion von lithiiertem CuO angemessen zu kontrollieren.

Die wirksame Strategie zur Steigerung der Leistung von Anodenmaterialien hängt stark von der Modifikation der Morphologie ab. Bessere nanostrukturierte Verbundwerkstoffe führen zu einer verbesserten elektrochemischen Leistung mit guter Strukturstabilität, einer großen Oberfläche mit hoher Mesoporosität, einem guten elektrischen Kontakt zwischen Elektrode und Elektrolyt und einer erhöhten elektrischen Leitfähigkeit. Die elektrophoretische Abscheidung (EPD), die in dieser Studie als Mittel zur Herstellung hervorragender nanostrukturierter Verbundwerkstoffe verwendet wird, ist eine einfache Synthesetechnik, um Cu2(NO3)(OH)3-Nanopartikel aus der Cu(NO3)2-Ethanollösung auf der Oberfläche von CNFs als Kathode zu beschichten unter einem angelegten elektrischen Feld24,25,26. Diese nützliche Technik ist bemerkenswert einzigartig und neu und wurde bisher noch nicht für das CuO/CNF-System durchgeführt. Unter einem angelegten elektrischen Feld bewegen sich die geladenen Ionen in einer Lösung durch das Phänomen der Elektrophorese in Richtung der entgegengesetzt geladenen Elektrode. Nachdem sich die geladenen Ionen an der Elektrode angesammelt haben, lagern sie sich durch Steuerung der Stoffübertragungsrate als richtige Strukturen ab. Die abgeschiedene Elektrode kristallisiert durch einen Wärmebehandlungsprozess. Die EPD-Methode bietet hierarchisch poröse 3D-CuO/CNF-koaxiale Schale-Kern-Nanodrähte. Die CuO-Hülle mit zahlreichen Innenräumen sorgt für eine hervorragende Geschwindigkeitsfähigkeit. Die mesoporösen Strukturen mit zahlreichen Innenräumen ermöglichen dem Elektrolyten einen einfachen Zugang zum CuO-Anodenmaterial. Ohne die Rolle des CNF-Kerns führt die radiale Kompression durch lithiiertes CuO während des Zyklierens zu einer großen Volumenexpansion. Das Metalloxid wie CuO stellt die unelastische Natur dar, wohingegen das CNF die elastische Eigenschaft mit hohem Elastizitätsmodul aufweist15,28. Beim Radfahren spielt der elastische CNF-Kern eine wichtige Rolle beim Schutz der Volumenexpansion zusammen mit der radialen Kompression der lithiierten CuO-Hülle, indem er den Dämpfungseffekt erzeugt. Darüber hinaus erleichtert der leitfähige CNF-Kern mit 1D-Pfad den Elektronentransfer, was zu einer Verbesserung des Ladungstransfers führt.

Ein Ziel dieser Studie ist es, neuartige koaxiale 3D-CuO/CNF-Verbundnanodrähte zu entwerfen, um gleichzeitig eine hohe Geschwindigkeitsfähigkeit und eine gute elektrochemische Retention ohne offensichtlichen Zerfall zu erreichen. Die koaxialen 3D-CuO/CNF-Nanodrähte werden durch direktes Beschichten von CNF mit Cu2(NO3)(OH)3-Nanopartikeln durch elektrophoretische Abscheidung (EPD) und anschließende Wärmebehandlung hergestellt.

Der Prozess der Cu2(NO3)(OH)3-Abscheidung auf der Oberfläche von CNF durch ein einfaches elektrophoretisches Abscheidungsverfahren (EPD) ist in Abb. 1 dargestellt. Wenn ein elektrisches Feld angelegt wird, werden die Cu2+-Ionen in Cu(NO3) 2· 6H2O-Ethanollösung wird zur Oberfläche einer eindimensionalen (1D) CNF-Kathode übertragen und dann werden Cu2+-Ionen auf der Oberfläche von CNF adsorbiert, wodurch das positiv geladene CNF-Cu2+ entsteht. Gleichzeitig werden die NO3−-Ionen von Kupfernitrat elektrochemisch mit H2O reduziert und dann bewegen sich die erzeugten OH−-Ionen und die restlichen NO3−-Ionen in Richtung CNF-Cu2+, ohne in die Gesamtlösung zu diffundieren. Schließlich wird Cu2(NO3)(OH)3 auf der Oberfläche von CNF abgeschieden, um Cu2+ schnell mit NO3 und OH− zu reagieren. Der Mechanismus zur Abscheidung von Cu2(NO3)(OH)3 auf der Oberfläche der CNF-Kathode ist wie folgt29:

Der Herstellungsprozess von CuO/CNF. Der Prozess der Cu2(NO3)(OH)3-Abscheidung auf der Oberfläche von CNF durch eine einfache EPD-Methode.

Abbildung 2 zeigt die REM-Bilder der Oberfläche von CuO-Pulver, reinem CNF und CuO/CNF. In Abb. 2a hat das CuO-Pulver eine rechteckige Form, wobei die Partikel eine Länge von 100 nm bis 1 μm haben. In Abb. 2b und c stellt reines CNF die gewebte Netzwerkstruktur dar, die einen Diffusionsweg zwischen etwa 250 nm großen CNFs mit einem Durchmesser von etwa 250 nm bietet. Das CNF mit 1D-Morphologie hat eine grobe Oberfläche, die zum Beschichten des Vorläufers von CuO geeignet ist. Es ist bekannt, dass die CNFs einen hohen Elastizitätsmodul haben, der die radiale Kompression absorbieren kann, die während des Radfahrens zu einer Volumenausdehnung führt27,28. In Abb. 2d und e zeigt das mit der EPD-Methode hergestellte CuO/CNF die koaxiale 3D-Schale-Kern-Netzwerkstruktur, die mit hierarchisch porösen Nanodrähten verbunden ist. In Abb. 2e stellt die CuO-Hülle auf der Oberfläche des CNF die Partikel-Stapelmorphologie als Ergebnis vertikal gewachsener CuO-Nanopartikel mit einem Durchmesser von etwa 20 nm dar. Das Wachstum der Nanopartikel-Stapelmorphologie wäre die Ursache für die Adsorption von Cu2(NO3)(OH)3 an den π-Elektronen der CNFs. Die etwa 110 nm dicke CuO-Hülle umgibt die Oberfläche des CNF-Kerns mit 220 nm Durchmesser durch eine Beschichtung mit Nanopartikeln nach außen. Diese aus Nanopartikeln gestapelte Hülle und die Zwischenschichten zwischen CuO/CNF-Nanodrähten sorgen für eine hochporöse 3D-Struktur mit einer großen Oberfläche und zahlreichen Innenräumen. Diese Morphologie bietet enorme Kanäle für den einfachen Elektrolytfluss und die große Kontaktfläche zwischen Elektrolyt und CuO. Diese Eigenschaften erleichtern den Stoff- und Ladungstransfer und verbessern die elektrochemische Leistung.

REM-Bilder für (a) CuO, (bc) CNF und (de) CuO/CNF.

Abbildung 3 zeigt TEM-Bilder für das CuO-Pulver und CuO/CNF. In Abb. 3a und b sind die aus Polygon-Nanopartikeln bestehenden CuO-Pulver dicht bündelförmig gepackt. Die CuO-Nanopartikel haben eine Größe im Bereich von etwa 50 bis 100 nm. Das in Abb. 3c gezeigte CuO/CNF besitzt eine dreidimensionale koaxiale Morphologie, die aus dem CNF-Kern und der CuO-Schale besteht. Die etwa 150 nm dicke CuO-Hülle umgibt den CNF mit einem Durchmesser von 220 nm und die CuO-Nanopartikel in der CuO-Hülle scheinen sich vom CNF nach außen zu stapeln und bieten eine mesoporöse Struktur der CuO-Hülle. In Abb. 3d ist zu erkennen, dass die gestapelten Nanopartikel in der CuO-Hülle eine Kugelform aufweisen und eine hoch mesoporöse Struktur bieten, die durch Poren zwischen den miteinander verbundenen kugelförmigen CuO-Nanopartikeln verursacht wird. Die kugelförmigen CuO-Nanopartikel haben einen Durchmesser im Bereich von etwa 15 bis 20 nm. In den CuO/CNF-Schale-Kern-Nanodrähten zeigt die CuO-Schale die inelastische Eigenschaft als ernstes Problem, da sie während des Zyklierens zu einer radialen Volumenausdehnung führt, während die CNF die elastische Eigenschaft mit hohem Modul aufweist, die die radiale Volumenausdehnung des lithiierten CuO27,28 absorbiert. Das HR-TEM-Bild der CuO-Schale ist in Abb. 3e dargestellt. Der Abstand zwischen benachbarten Ebenen im CuO-Partikel beträgt ungefähr 0,241 nm, was dem Gitterabstand der Ebenen für CuO entspricht. In Abb. 3f werden die Eigenschaften der Kern-Schale-Struktur für CuO/CNF separat durch Elementkartierungen mittels Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) und energiedispersiver Röntgenanalyse (EDX) bestätigt.

TEM-Bilder für (a,b) CuO und (ce) CuO/CNF; STEM-Bild und EDAX-Elementkartierung von (f) CuO/CNF.

Abbildung 4 zeigt die XRD-Muster von CuO-Pulver, reinem CNF und CuO/CNF. Der CNF hat den breiten Peak bei etwa 24 °, der die typische amorphe Struktur zeigt. Alle Peaks von Cu2(NO3)(OH)3/CNF werden als einzelne Phase von Cu2(NO3)(OH)3 indiziert (JCPDS Nr. 45-0594). Die Hauptbeugungspeaks von CuO-Pulver werden in den Ebenen () und (1 1 1) der monoklinen CuO-Phase (JCPDS Nr. 05-0661) gebildet, bei der es sich nicht um Peaks von Cu2O oder Cu handelt. Im CuO/CNF stimmen alle Peaks (die Peaks von CuO/CNF) nahezu mit denen reiner CuO-Partikel überein, was bedeutet, dass das auf der Oberfläche von CNF adsorbierte Cu2(NO3)(OH)3 gut mit CuO/CNF umgewandelt wird Verbundwerkstoffe. Die Peaks von CuO/CNF sind schwächer und breiter als die von CuO-Pulver, was darauf hindeutet, dass sich Cu2(NO3)(OH)3 aufgrund des langsamen Massentransfers, der durch niedrige 10 V DC induziert wird, langsam als Nanopartikel auf der Oberfläche von CNF ablagert EPD-Prozess.

XRD-Muster von CNF, Cu2(NO3)(OH)3/CNF, CuO und CuO/CNF.

Abbildung 5 zeigt die TGA-Ergebnisse von CuO-Pulver, reinem CNF und CuO/CNF in Luft. Das CuO-Pulver weist fast keinen Gewichtsverlust auf, abgesehen vom Wasserverlust, der nur durch die Bildung von Metalloxid entsteht. Bei reinem CNF tritt der Gewichtsverlust durch die Verdunstung von Wasser im Bereich von 25 bis 200 °C auf und die vollständige Zersetzung erfolgt bei etwa 630 °C. Bei CuO/CNF erfolgt der Abbau in drei Schritten. Der erste Gewichtsverlust geht mit der Verdunstung von Wasser und Lösungsmittel im Bereich von 25 bis 200 °C einher. Der zweite Gewichtsverlust ist auf den Abbau der CNF-Seitenkette zwischen 200 und 300 °C zurückzuführen. Der letzte Gewichtsverlust ist auf die vollständige Zersetzung der CNF-Hauptkette von 300 bis 600 °C zurückzuführen, was darauf hinweist, dass der CuO-Gehalt in CuO/CNF weiterhin 61,8 Gew.-% beträgt. Das bedeutet, dass das Gewichtsverhältnis von CuO zu CNF 61,8 : 38,2 beträgt.

TGA-Thermogramme von CNF, CuO und CuO/CNF in Luft.

Abbildung 6 stellt die Isothermen der Stickstoffadsorption-Desorption für das CuO-Pulver, reines CNF und CuO/CNF dar. Die Adsorption von CuO-Pulver erfolgt im Bereich aller relativen Drücke kaum, was darauf hindeutet, dass nur eine geringe poröse Struktur vorhanden ist. Für reines CNF ist die Adsorption bei einem niedrigen relativen Druck von etwa 0,01 gesättigt, was auf die gut mikroporöse Struktur als typische Typ-I-Isotherme hinweist. Das Vorhandensein dieses steilen Knies weist auf das Vorkommen einer engen Mikroporengrößenverteilung hin. Bei CuO/CNF beginnt sich die Hystereseschleife in der Isotherme bei einem relativen Druck von etwa 0,6 zu bilden und wird dann bei einem relativen Druck von etwa 0,85 steil. Das Hysterese-Phänomen im Adsorptions-/Desorptionsprozess ist auf die Nanopartikel-Stapelmorphologie der CuO-Hülle zurückzuführen. Aus diesem Grund beschichtet das koaxiale CuO/CNF die mesoporöse CuO-Hülle auf der Oberfläche des mikroporösen CNF-Kerns.

N2-Sorptionsisothermen und Porengrößenverteilung von CNF, CuO und CuO/CNF.

Das eingefügte Diagramm in Abb. 6 zeigt die Porengrößenverteilungen nach BJH für das CuO-Pulver, reines CNF und CuO/CNF. Das CuO-Pulver weist keine Porengrößenverteilung auf, da es nur eine geringe poröse Struktur aufweist. Reines CNF zeigt nur eine mikroporöse Morphologie ohne das Vorhandensein von Mesoporosität. Für CuO/CNF werden die Poren von drei Gruppen beobachtet: (i) kleine Mesoporen im Bereich von 3 bis 5 nm, (ii) große Mesoporen im Bereich von 15 bis 20 nm und (iii) Makroporen im Bereich von 50 bis 120 nm. Die kleinen und großen Mesoporen entstehen aus der porösen Natur der mit Nanopartikeln gestapelten CuO-Struktur und die Makroporen werden durch die Zwischenschichten zwischen Nanodrähten gebildet. Diese stark hierarchische, aus Nanopartikeln gestapelte poröse Morphologie mit zahlreichen Innenräumen fördert die einfache Diffusion von Elektrolyten in den inneren Bereich von CuO/CNF, verringert den Diffusionswiderstand und stellt mehr aktive Stellen für Redoxreaktionen bereit.

Tabelle 1 stellt die Poreneigenschaften des CuO-Pulvers, des reinen CNF und des CuO/CNF dar, die mit der BET-Gleichung und der BJH-Methode aus den Stickstoffadsorptions-Desorptions-Isothermen bei 77 °K berechnet werden. Das CuO-Pulver hat eine nahezu unentwickelte Morphologie, die Gesamtoberfläche beträgt nur 5 m2 g−1. Das reine CNF besteht aus einer nahezu mikroporösen Morphologie, was bedeutet, dass die spezifische Oberfläche, die Mikroporenoberfläche, das Gesamtporenvolumen und der durchschnittliche Porendurchmesser 378 m2 g−1, 367 m2 g−1, 0,17 cm3 g−1 und 1,82 nm betragen. jeweils. Für das CuO/CNF-Komposit betragen die spezifische Oberfläche, die Mesoporopusoberfläche, das Gesamtporenvolumen und der durchschnittliche Porendurchmesser 244,7 m2 g−1, 58,4 m2 g−1, 0,46 cm3 g−1 bzw. 7,57 nm. Dieser Beweis bedeutet, dass der hierarchisch koaxiale CuO/CNF-Verbund aus der Morphologie besteht, die mit der mesoporösen CuO-Hülle auf der Oberfläche des mikroporösen CNF-Kerns beschichtet ist, was zur Verbesserung der elektrochemischen Geschwindigkeitsfähigkeit geeignet ist. Die spezifische Oberfläche von CuO/CNF scheint im Vergleich zu CNF gering zu sein, da die Mikroporen von CNF von der CuO-Hülle bedeckt sind.

Abbildung 7 zeigt das anfängliche und das zweite Lade- und Entladeprofil der CuO-Pulver- und CuO/CNF-Verbundelektroden mit einer Spannung im Bereich von 0,02–3 V bei einer Stromdichte von 100 mA g−1 unter Verwendung eines zellenmontierten Li-Metalls. Für das in Abb. 7a gezeigte reine CNF ist die spezifische Kapazität viel geringer als bei den anderen beiden Proben, obwohl ihre spezifische Kapazität der von kohlenstoffhaltigem Material wie Graphit ähnelt. Für CuO-Pulver aus Abb. 7b betragen die anfänglichen Lade- und Entladekapazitäten des CuO-Pulvers 1051 und 413 mAh g−1, was einem niedrigen Coulomb-Wirkungsgrad von 39 % entspricht, und die zweiten Lade- und Entladekapazitäten 452 und 416 mAh g−1. jeweils. Die CuO-Elektrode weist während des ersten Zyklus eine hohe irreversible Kapazität auf, gefolgt von einem abrupten Kapazitätsabfall nach dem zweiten Zyklus. Für das CuO/CNF von Abb. 7c weist die CuO/CNF-Elektrode während des Anfangszyklus eine hohe irreversible Kapazität auf und dann stabilisiert sich die Kapazität während des nachfolgenden Zyklus. Der elektrochemische Umwandlungsmechanismus der Reaktion zwischen Lithium und CuO folgt CuO + 2Li+ + 2e− → Li2O + Cu. Während der anfänglichen Li-Ionen-Ladereaktion (Insertionsreaktion) wird aufgrund der Bildung eines Festelektrolyt-Grenzflächenfilms (SEI) ein offensichtlicher Spannungsabfall für CuO/CNF von 2,5 bis 1,3 V beobachtet. Ein wohldefiniertes Spannungsplateau bei etwa 1,3 V wird durch die Hauptlithiierungsreaktion von CuO/CNF zur Bildung der festen Lösung LixCu1−x2+Cux+O30 verursacht. Das Spannungsplateau bei etwa 1,3 V spiegelt die Li-Ionen-Ladungsreaktion (Insertion) wider. Ähnlich wie bei den CV-Ergebnissen verschiebt sich das Lithiierungsplateau im zweiten Zyklus auf eine höhere Spannung von etwa 1,4 V, was die elektrochemische Reversibilität durch die leichte Polarisation nach dem anfänglichen Ladezyklus impliziert. Die Entladungskurven weisen zwei Steigungsplateaus im Bereich von etwa 2,2 – 2,45 V und 2,7 V auf, was der Bildung von CuO aus Cu, Cu2O und Li2O entspricht. Im ersten Zyklus betrugen die Lade- und Entladekapazitäten 1150 bzw. 766 mAh g−1. Die irreversible Kapazität von 67 % im Anfangszyklus wird auf die Bildung von SEI-Filmen auf den Oberflächen des CuO/CNF und die Einlagerung von Lithiumionen in den reichlich vorhandenen Innenraum eines gewebten Netzwerks zurückgeführt, das mit koaxialen 3D-CuO/CNF-Nanofasern verbunden ist. Aus den zweiten Lade-Entlade-Kurven geht hervor, dass die Plateaus aufgrund der geringen Hysterese des Potentials nicht klar erkennbar sind, was darauf hindeutet, dass die Reaktion reversibler zu sein scheint. Der Coulomb-Wirkungsgrad steigt ab dem zweiten Zyklus steil auf 93 %, was zeigt, dass die Lade- und Entladekapazität 832 bzw. 777 mAh g−1 beträgt.

Spannungsprofile von (a) CNF, (b) CuO und (c) CuO/CNF bei 100 mA g–1 in 1 M LiPF6/EC/DMC.

Die zyklischen Voltammogramme (CV) von CuO/CNF-Verbundelektroden im Bereich von 0–3 V bei einer Scanrate von 0,2 mV s−1 sind in Abb. 8 dargestellt. Für den ersten kathodischen Scan ist der breite Peak bei 1,1 V darauf zurückzuführen die Bildung der Cu2O-Phase und die Bildung einer teilweise reversiblen SEI-Schicht (2CuO + 2Li+ → Cu2O + Li2O)30. Ein weiterer Peak um 0,5 V steht im Zusammenhang mit der weiteren Zersetzung der Cu2O-Phase in Cu und amorphes Li2O (Cu2O + 2Li+ → 2Cu + Li2O). Zwei Peaks bei etwa 2,5 V und 2,7 V im ersten anodischen Scan, was der Bildung von CuO (Cu + Li2O → CuO + 2Li+) bzw. der Oxidation von Cu2O zu CuO (Cu2O + Li2O → 2CuO + 2Li+) entspricht30 ,31,32,33. In den nachfolgenden Zyklen wird der kathodische Peak kleiner, was auf die Bildung von SEI und die irreversible Reaktion (CuO + 2Li+ → Cu + Li2O) hindeutet, und der Peak verschiebt sich aufgrund der leichten Polarisation mit Reversibilität zu einem höheren Potential. Die Schwankungen der Hauptspitzen zu höheren Spannungen mit zunehmender Zyklenzahl hängen stark von der hierarchisch porösen Hülle-Kern-Struktur von CuO/CNF mit großer Oberfläche ab.

Zyklische Voltammogramme von CuO/CNF bei einer Abtastrate von 0,2 mV s–1 in 1 M LiPF6 EC/DMC-Elektrolyt.

Abbildung 9a zeigt die Zyklusleistung von CuO-Pulver, reinem CNF und CuO/CNF. Die spezifische Kapazität für CuO-Pulver erreicht im ersten Zyklus 1051 mAh g−1 und pendelt sich im 50. Zyklus aufgrund schwerwiegender Volumenänderungen schließlich auf 290 mAh g−1 ein, was sogar noch niedriger ist als annähernd der Wert des reinen CNF. Die Coulomb-Effizienzen für den Anfangszyklus werden wie folgt eingestuft: CuO/CNF (65 %) > CuO (39 %) > reines CNF (34,5 %). PVDF wird im Allgemeinen zur Herstellung der Elektroden von Lithium-Ionen-Batterien verwendet. In dieser Arbeit wird Poly(acrylsäure) (PAA) verwendet, um eine einfache Haftung zwischen aktiven Elektrodenmaterialien zu ermöglichen. Das PAA als Bindemittel kann zu einer leichten Abnahme der Coulomb-Effizienz von CNF, CuO und CuO/CNF führen, was zu einer hohen Haftfestigkeit führt34. Das CuO/CNF stellt gleichzeitig die hervorragende Leistungsfähigkeit und elektrochemische Stabilität dar, die nach dem zweiten Zyklus mehr als 830 mAh g−1 darstellt, ohne dass es zu einem offensichtlichen Kapazitätsverlust kommt, mit Ausnahme einer anfänglichen Kapazität von 1150 mAh g−1. Die spezifische Kapazität von CuO/CNF ist viel höher als die theoretische Kapazität von 559 mAh g−1 von CuO/CNF. Die theoretische Kapazität von CuO/CNF wird wie folgt berechnet: Theoretische Kapazität (TC) von CuO/CNF = TC von CuO × Gew.-% CuO + TC von Graphit × Gew.-% Graphit = 674 × 61,8 % + 372 × 38,2 % = 559 mAh g−1. Der aus dem TGA-Ergebnis erhaltene Gewichtsprozentsatz von CuO/CNF wird zur Berechnung der theoretischen Kapazität von CuO/CNF verwendet. Darüber hinaus zeigt CuO/CNF nach 50 Zyklen trotz hoher Stromdichte (1000 mA g-1) immer noch eine gute reversible Kapazität (400 mAh g-1), wie in Abb. 9b dargestellt. Die Gründe für die hohe Leistungsfähigkeit und die hervorragende Bindung sind folgende. Erstens sorgt das 3D-koaxiale CuO/CNF, das mit der CuO-Hülle auf der Oberfläche des CNF verbunden ist, für eine hervorragende Retention ohne Verblassen beim Radfahren. Während des Zyklierens komprimiert die CuO-Hülle die Oberfläche des elastischen CNF-Kerns durch inelastischen Fluss in radialer Richtung, da die große Volumenausdehnung des lithiierten CuO in der Hülle hauptsächlich in radialer Richtung erfolgt 27, 28. Da der elastische CNF-Kern eine Pufferwirkung gegenüber der unelastischen CuO-Hülle bietet, schützt die 3D-koaxiale CuO-CNF-Hülle-Kern-Morphologie vor Batterieausfällen, die durch Volumenschwankungen durch die inelastische CuO-Hülle verursacht werden, ohne dass die Kapazität nachlässt. Zweitens bieten sowohl reichlich Innenräume innerhalb der mit Nanopartikeln gestapelten CuO-Hülle als auch viele Poren zwischen den Zwischenschichten von Nanodrähten nicht nur enorme Kanäle für den einfachen Elektrolytfluss, sondern induzieren auch einen hervorragenden Kontakt zwischen Elektrolyt und Elektrode. Diese poröse Morphologie durch 3D-koaxiale CuO/CNF-Schale-Kern-Nanodrähte fördert den Stoff- und Ladungstransfer und erhöht die elektrochemische spezifische Kapazität. Drittens führt der CNF-Kern mit 1D-Struktur zu einer erhöhten elektrischen Leitfähigkeit und mechanischen Stabilität von CuO/CNF-Nanodrähten. Die elektrische Vernetzung erleichtert den Elektronentransfer durch Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit. Die mechanische Vernetzung erhöht die strukturelle Stabilität der mit Nanopartikeln gestapelten CuO-Hülle auf der Oberfläche von CNF.

(a) Zyklusleistung von CNF, CuO und CuO/CNF bei 100 mA g–1 und (b) Kapazitätserhaltung von CuO/CNF bei 1000 mA g–1 in 1 M LiPF6/EC/DMC.

Abbildung 10 zeigt die Änderung der Kurve der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) anhand der Nyquist-Diagramme im Bereich von 100 kHz bis 10 MHz für CuO-Pulver und CuO/CNF-Elektroden. Der Innenwiderstand (RΩ) liegt im Schnittpunkt des Halbkreises im Hochfrequenzbereich auf der reellen Achse. Die Innenwiderstände von CuO-Pulver und CuO/CNF-Elektroden liegen nahezu bei etwa 2,0 Ω, da es kaum Unterschiede gibt, die auf den intrinsischen elektrischen Widerstand der aktiven Materialien, den Elektrolytwiderstand und den Kontaktwiderstand an der Grenzfläche zwischen den aktiven Materialien zurückzuführen sind Material und Stromabnehmer. Der Ladungsübertragungswiderstand (Rct) liegt bei niedriger Frequenz im Halbkreis. Die Ladungsübertragungswiderstände des CuO-Pulvers und der CuO/CNF-Elektroden betragen 53 bzw. 42 Ω. Der Ladungsübertragungswiderstand der CuO/CNF-Elektrode ist kleiner als der von CuO-Pulverelektroden, was auf den einfachen Lithiumionentransfer durch zahlreiche Innenräume in CuO-Schalen, die erhöhte elektrische Leitfähigkeit durch CNFs und die strukturelle Stabilität durch 3D-koaxiale Kerne zurückzuführen ist. Schalenmorphologie. Diese Faktoren tragen dazu bei, den Ioneninterkalationsabstand zu verringern, die Ladungsübertragung zu erleichtern und den Widerstand zu verringern.

Wechselstromimpedanzspektren von CuO und CuO/CNF in 1 M LiPF6/EC/DMC.

Abbildung 11 zeigt die Kapazität von CuO/CNF bei verschiedenen Stromdichten. Die spezifischen Kapazitäten liegen bei 832, 789, 669 und 485 mAh g−1, während die Stromdichten um 100, 200, 500 bzw. 1000 mA g−1 ansteigen. Anschließend liefert die spezifische Kapazität bei der Stromdichte von 100 mA g−1 etwa 750 mAh g−1 (Rückgewinnungseffizienz: 90 %), was einer Rückgewinnungseffizienz von etwa 90 % entspricht, was eine hervorragende Reversibilität der Umwandlungsreaktion zwischen CuO und Cu darstellt. Die Gründe dafür, dass der CuO/CNF-Verbundwerkstoff sowohl eine außergewöhnliche Retention als auch eine hervorragende Ratenfähigkeit aufweist, sind folgende. Erstens erleichtert die koaxiale CuO/CNF-Schale-Kern-Morphologie mit großer Oberfläche die Li-Insertion und -Extraktion sowie den Ionentransfer, indem sie einen geringeren Widerstand und kürzere Diffusionswege bietet. Diese hierarchisch mesoporöse, mit Nanopartikeln gestapelte CuO-Morphologie auf der Oberfläche von CNF erzeugt die hervorragende Geschwindigkeitsfähigkeit. Zweitens erleichtert die Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit und der mechanischen Vernetzung durch den 1D-CNF die Redoxreaktion und verstärkt die mechanische Stabilität. Drittens verhindert der elastische CNF-Kern durch den Puffereffekt eine radiale Volumenausdehnung der inelastischen CuO-Hülle, was zu einer außergewöhnlichen elektrochemischen Stabilität führt.

Ratenleistung von CuO/CNF bei verschiedenen Stromdichten von 100 bis 1000 mA g–1.

Hierarchisch mesoporöse koaxiale CuO/CNF-Schale-Kern-Nanodrähte mit 3D-Struktur als Anodenmaterialien für LIBs wurden durch elektrophoretische Abscheidung (EPD) auf der Oberfläche von CNF und anschließende Wärmebehandlung hergestellt und weisen eine hierarchisch mesoporöse, mit Nanopartikeln gestapelte CuO-Schale auf der Oberfläche von CNF auf Kern. Die mit etwa 20 nm großen Nanopartikeln gestapelte CuO-Hülle wächst radial zur Oberfläche des CNF-Kerns. Die CuO/CNF-Nanodrähte verfügen nicht nur über reichlich Innenräume in CuO-Schalen, sondern auch über viele Poren zwischen den Zwischenschichten der CuO/CNF-Nanodrähte, die leicht in den Elektrolyten eindringen und so die elektrochemische Leistung verbessern. Die CuO/CNF-Komposite liefern eine anfängliche Kapazität von 1150 mAh g−1 bei 100 mA g−1 und behalten nach 50 Zyklen eine hohe reversible Kapazität von 772 mAh g−1 bei, ohne dass ein offensichtlicher Abfall auftritt. Die Gründe für die hervorragende Retention und die gute Geschwindigkeitsfähigkeit der CuO/CNF-Verbundwerkstoffe sind folgende: (i) einfache Lithiuminsertion/-extraktion und einfacher Lithiumionentransfer durch 3D-koaxiale Kern-Schale-CuO/CNF-Verbundwerkstoffe mit großer Oberfläche, die elektrochemische Ergebnisse erzeugen Geschwindigkeitsfähigkeit, (ii) der Schutz der radialen Volumenausdehnung der inelastischen CuO-Hülle durch die Pufferwirkung des elastischen CNF-Kerns, wodurch die elektrochemische Stabilität erzeugt wird, und (iii) die Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit durch 1D-CNF, wodurch der Elektronentransfer erleichtert wird.

Die Polymerlösung für das Elektrospinnen wurde durch Auflösen von 10 Gew.-% Polyacrylnitril (PAN, MW = 150.000, Aldrich Chemical Co) in N,N-Dimethylformamid (DMF) und anschließendes leichtes Rühren für 24 Stunden bei 60 °C hergestellt, um eine homogene Lösung zu erhalten Lösung. Der Elektrospinnprozess wurde mit dem System der vorherigen Arbeit durchgeführt, das mit einem Netzteil (NT-PS-35K, NTSEE, Korea) mit steuerbarer Hochspannung ausgestattet ist35,36,37. Die Polymerlösung wurde in eine 30-ml-Spritze mit Kapillarspitze (ID = 0,5 mm) gegeben. Die Anode des Hochspannungsnetzteils wurde an die Spitze einer Spritzennadel geklemmt und die Kathode an einen Metallkollektor angeschlossen. Die elektrogesponnenen Fasern wurden auf Aluminiumfolie gesammelt, die um eine Metalltrommel gewickelt war, die sich mit etwa 300 U/min drehte. Die angelegte Spannung betrug 20 kV, der Abstand zwischen Spitze und Kollektor betrug 18 cm und die Durchflussrate der Spinnlösung betrug 1 ml h−1 35,36,37. Die elektrogesponnenen Fasern wurden durch Erhitzen auf 280 °C mit einer Geschwindigkeit von 1 °C min−1 in Luft und Halten für 1 Stunde stabilisiert. Schließlich wurde der CNF hergestellt, indem die stabilisierten Fasern eine Stunde lang karbonisiert wurden, nachdem sie unter Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von 5 °C min−1 auf 1000 °C erhöht wurden.

Das CuO-Pulver wurde durch einstündiges Kalzinieren von 0,5 g Cu(NO3)2·6H2O hergestellt, nachdem die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 5 °C an der Luft auf 350 °C erhöht und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Der Reaktionsmechanismus ist wie folgt: Cu(NO3)2 → CuO↓ + 2NO2 ↑ + O2 ↑38.

Die elektrophoretische Abscheidung (EPD) ist eine einfache Methode, um einen Vorläufer von CuO-Nanopartikeln unter einem angelegten elektrischen Feld auf die Oberfläche von CNF aufzutragen. Der CNF wurde als Kathode und der Pt-Draht als Anode verwendet. Zwei Elektroden im Abstand von 5 cm in einer Elektrolysezelle wurden in eine Cu(NO3)2·6H2O-Ethanollösung getaucht. Nach 4-stündigem Anlegen einer Spannung von 10 V an eine Elektrolysezelle wurde das Produkt mehrmals mit Ethanol gewaschen und anschließend bei Raumtemperatur vollständig getrocknet. Schließlich wurden die CuO/CNF-Schale-Kern-Nanodrähte durch 2-stündiges Glühen von Cu2(NO3)(OH)3/CNF, das durch die EPD-Technik erhalten wurde, bei 300 °C unter Luftatmosphäre hergestellt.

Die Morphologien des CuO-Pulvers, des reinen CNF und des CuO/CNF wurden mithilfe eines Feldemissions-Rasterelektronenmikroskops (FE-SEM, S-4700, Hitachi, Japan) beobachtet. Die Elementkartierungen, die Partikelgröße und der Dispersionsgrad von CuO auf der Oberfläche von CNF wurden unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM, TECNAI F20, Philips, Niederlande) im Korean Basic Science Institute (KBSI, Gwangju-Zentrum) überprüft. Der Gewichtsverlust von CuO/CNF wurde durch thermogravimetrische Analyse (TGA, Shimadzu, TA-50, Japan) gemessen. Die Kristallisationsergebnisse für reines CNF, CuO-Pulver und CuO/CNF wurden durch Röntgenbeugung (XRD, D/MAX Uitima III, Rigaku, Japan) analysiert. Das elektrochemische Lade-Entlade-Verhalten wurde mit Knopfzellen (Typ CR2032) untersucht, die in einer mit Argon gefüllten Handschuhbox montiert waren. Die Arbeitselektroden wurden durch Beschichten der Aufschlämmung bestehend aus 70 Gew.-% aktiven Materialien, 15 Gew.-% Super P und 15 Gew.-% Poly(acrylsäure) (PAA, Mw = 3.000.000, Aldrich) hergestellt, gelöst in N-Methylpyrrolidinon ( NMP) auf Kupferfolie. Die Zelle bestand aus CuO/CNF als positive Elektrode und Li-Folie als Gegenelektrode. Das CuO/CNF wurde als Arbeitselektrode verwendet, indem es 12 Stunden lang bei 130 °C in einem Vakuumofen getrocknet wurde, um das Wasser vollständig zu entfernen. Die Elektroden wurden durch einen Separator (Celgard 2400) getrennt. Der Elektrolyt besteht aus einer Lösung von 1 M LiPF6 in einer Mischung aus Ethylencarbonat (EC)/Dimethylcarbonat (DMC) (1:1, Vol./Vol.) (Techno Semichem Co.). Die Li-Folien wurden jeweils als Referenzelektrode und Gegenelektrode verwendet. Außerdem wurde die Lade-Entlade-Leistung der Proben mithilfe eines Zwei-Elektroden-Systems gemessen. Der Cyclovoltammetrie-Test (CV) wird an einem IM6e (Jahner Electrik IM6e, Deutschland) bei 0 bis 3 V durchgeführt. Messungen der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) wurden an einem IM6e (Jahner Electrik IM6e, Deutschland) durchgeführt und die Frequenz lag im Bereich von 10 m Hz bis 100 kHz mit einer angelegten AC-Signalamplitude von 5 mV. Der Lade-Entlade-Test wurde mit einem Batteriezyklussystem (WBCS 3000, Won-A Tech. Co., Korea) gemessen.

Zitierweise für diesen Artikel: Park, S.-H. und Lee, W.-J. Hierarchisch mesoporöse koaxiale Schale-Kern-Nanodrähte aus CuO/Kohlenstoff-Nanofasern für Lithium-Ionen-Batterien. Wissenschaft. Rep. 5, 09754; doi: 10.1038/srep09754 (2015).

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Diese Arbeit wurde durch ein von der koreanischen Regierung finanziertes Stipendium der National Research Foundation of Korea (NRF) (MSIP) (Nr. 2014R1A2A2A01007540) unterstützt.

Fakultät für Angewandte Chemieingenieurwesen, Chonnam National University, Gwangju, 500-757, Südkorea

Seok-Hwan-Park und Wan-Jin Lee

Alan MacDiarmid Energy Research Institute, Connam National University, Gwangju, 500-757, Südkorea

Seok-Hwan-Park und Wan-Jin Lee

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SHP entwarf die Experimente, bereitete die Proben vor, führte die Experimente durch, schrieb das Manuskript und analysierte die Daten; WJL half beim Schreiben des Manuskripts. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Park, SH., Lee, WJ. Hierarchisch mesoporöse koaxiale Schale-Kern-Nanodrähte aus CuO/Kohlenstoff-Nanofasern für Lithium-Ionen-Batterien. Sci Rep 5, 9754 (2015). https://doi.org/10.1038/srep09754

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Eingegangen: 08. Januar 2015

Angenommen: 17. März 2015

Veröffentlicht: 06. Mai 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep09754

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